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7月3-5日，中國食品藥品檢定研究院主辦、賽默飛協(xié)辦的《食品中有害元素檢測技術(shù)培訓(xùn)班》圓滿落幕。本次培訓(xùn)班旨在提升相關(guān)單位及實驗室人員對于食品中有害元素檢測的關(guān)鍵技術(shù)能力，其中賽默飛元素形態(tài)分析聯(lián)用技術(shù)備受關(guān)注。

多位來自中檢院、北京市疾控、清華大學(xué)等單位的知名專家學(xué)者及賽默飛技術(shù)大咖聚焦食品中有害元素檢測及形態(tài)分析關(guān)鍵技術(shù)問題進行了分享與授課，指導(dǎo)來自全國各地科研院所、檢測機構(gòu)、食品企業(yè)等的專業(yè)實驗室人員進行樣品實操及數(shù)據(jù)分析。

元素形態(tài)分析聯(lián)用技術(shù)

食品中元素富集形態(tài)不盡相同，如無機/有機形式、不同價態(tài)及生物大分子結(jié)合態(tài)等，不同形態(tài)的元素具有的毒性也存在很大差異。一般來說，無機砷比有機砷毒性大，有機汞比無機汞毒性大，因此元素形態(tài)分析比僅做元素總量分析更為重要，也成為元素檢測發(fā)展新趨勢。

動物源性食品形態(tài)分析面臨的挑戰(zhàn)

1. 樣品基質(zhì)非常復(fù)雜，對儀器降噪選擇性和抗污染性能要求更高；

2. 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)LOD降低，對儀器靈敏度要求更高；

3. 前處理和數(shù)據(jù)處理步驟復(fù)雜，不利于大批量樣品更快更準(zhǔn)確的分析；

4. 樣品檢測成本高；

案例一、LC-ICPMS聯(lián)用技術(shù)分析汞形態(tài)，讓復(fù)雜變得更簡單

面部癡呆，手足麻痹，神經(jīng)失常，直至死亡等這些字眼和一個的事件相連——日本“水俁病”事件，罪魁禍?zhǔn)拙褪莿《疚镔|(zhì)甲基汞。

監(jiān)控食品中的汞形態(tài)限量

食用甲基汞含量超標(biāo)的水產(chǎn)品而引發(fā)的食品和環(huán)境安全事件時有發(fā)生，因此監(jiān)控食品中的汞形態(tài)限量極其重要。GB 2762-2017 食品中污染物限量規(guī)定，水產(chǎn)動物及其制品（肉食性魚類及其制品除外），甲基汞限量0.5 mg/kg；肉食性魚類，甲基汞限量1.0 mg/kg。

Thermo Scientific? Ultimate?3000 UHPLC適用范圍廣、分離能力優(yōu)、重現(xiàn)性好，結(jié)合Thermo Scientific? iCAP? RQ ICP-MS動態(tài)范圍寬、靈敏度高、檢測限低等特點，非常適合聯(lián)接使用，因為都是標(biāo)準(zhǔn)的液體樣品進樣，流速匹配，聯(lián)用接口設(shè)計更為簡單。

儀器配置：

樣品為魚肉，采用賽默飛優(yōu)勢產(chǎn)品Ultimate 3000 UHPLC 與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用，同時通過Qtegra（ICP-MS軟件）中內(nèi)嵌色譜軟件變色龍（Chromeleon），無需觸發(fā)線即可實現(xiàn)同一樣品序列內(nèi)色譜數(shù)據(jù)采集和處理的功能。

賽默飛Ultimate 3000 UHPLC與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用

儀器參數(shù)：

表1 ICP-MS、LC 工作參數(shù)

分析結(jié)果：流動相條件0.1%的2-疏基乙醇

圖1  汞形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分離圖譜

圖2  0.1 μg/L 汞形態(tài)混合標(biāo)液分離圖譜

聯(lián)用方案對比

液相色譜的廣泛應(yīng)用在形態(tài)分析的標(biāo)準(zhǔn)中，使用LC與ICP-MS聯(lián)用為推薦方法，然而由于LC系統(tǒng)的材質(zhì)大多采用金屬材質(zhì)，而分析過程中會采用堿性流動相進行洗脫，長期使用會讓系統(tǒng)中的金屬元素溶出進入色譜柱及后面的ICP-MS，導(dǎo)致色譜柱壽命縮短，并會污染ICP-MS，導(dǎo)致儀器檢測靈敏度降低甚至是干擾檢測結(jié)果。

針對這個難題，賽默飛更推出IC-ICPMS聯(lián)用針對形態(tài)分析解決方案，IC采用全PEEK的管路，耐酸堿，能有效的保護色譜柱以及ICP-MS儀器，同時確保了最終結(jié)果的準(zhǔn)確，同時結(jié)合ICP-MS Qtegra的內(nèi)嵌式色譜軟件，讓使用者能直接得到準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。

案例二、IC-ICPMS聯(lián)用分析砷狀態(tài)，迅速準(zhǔn)確穩(wěn)定

15min 一次同時分析10種砷形態(tài)

歷史上法蘭西第一帝國皇帝拿破侖和清代第十一位皇帝光緒的離世原因就是聞之色變的“砷”中毒，也就是廣為人知（As?O?）。

國際癌癥研究中心將砷列入I級致癌物質(zhì)清單，GB 5009.11-2014《食品中總砷及無機砷的測定》也有嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。通常存在的幾種砷形態(tài)毒性大小依次為：As（Ⅲ）＞As（V）＞DMA ＝ MMA＞AsC＞AsB。因此，對各種砷形態(tài)進行快速、靈敏、準(zhǔn)確的分離分析，從而提供更為準(zhǔn)確的毒性風(fēng)險評估意義重大。

儀器配置：

樣品為豬肉，采用賽默飛傳統(tǒng)優(yōu)勢產(chǎn)品ICS 6000離子色譜分離，以ICP-MS作為高靈敏度元素檢測器，檢測從IC洗脫的砷形態(tài)。選用高效能AS7陰離子柱實現(xiàn)10種砷形態(tài)的快速、高效分離。

賽默飛ICS 6000 HPIC與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用系統(tǒng)

儀器參數(shù)：

表2.iCAP RQ ICP-MS運行參數(shù)

表3.ICS 6000離子色譜運行參數(shù)

分析結(jié)果：

表4.10種As形態(tài)的檢出限（LOD&MOD )

圖2.10種不同As形態(tài)色譜分離圖

圖3.7次豬肉樣品加標(biāo)重復(fù)性色譜疊加圖

IC-ICPMS案例結(jié)論

由圖表可知，IC-ICPMS方案對于10種砷形態(tài)分離效果好，靈敏度高，且能在15min完成10種砷的快速準(zhǔn)確分析，提高實驗室效率，降低分析成本，是值得實驗室投資的一種高效可行的分析動物源性食品中砷形態(tài)的解決方案。

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