粒度分析儀是用物理的方法測(cè)試固體顆粒的大小和分布的一種儀器。根據(jù)測(cè)試原理的不同分為沉降式粒度儀、沉降天平、激光粒度儀、光學(xué)顆粒計(jì)數(shù)器、電阻式顆粒計(jì)數(shù)器、顆粒圖像分析儀等。其廣泛應(yīng)用于水泥、陶瓷、藥品、乳液、涂料、染料、顏料、填料、化工產(chǎn)品、催化劑、鉆井泥漿、磨料、潤(rùn)滑劑、煤粉、泥砂、粉塵、細(xì)胞、細(xì)菌、食品、添加劑、農(nóng)藥、炸藥、石墨、感光材料、燃料、墨汁、金屬與非金屬粉末、碳酸鈣、高嶺土、水煤漿及其他粉狀物料。

　　影響因素——

　　一、光路對(duì)中

　　對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心，激光粒度儀在測(cè)試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心，并且在測(cè)試過(guò)程中不偏移，才能得到正確的結(jié)果。

　　目前粒度儀采用的都是兩維對(duì)中系統(tǒng)，一般采用步進(jìn)電機(jī)通過(guò)軸套來(lái)帶動(dòng)移動(dòng)尺來(lái)提供動(dòng)力，步進(jìn)電機(jī)和軸套、軸套和移動(dòng)尺之間都是通過(guò)頂絲連接，導(dǎo)致三個(gè)器件的中心不在一條直線上，且移動(dòng)尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大，導(dǎo)致對(duì)中系統(tǒng)不穩(wěn)定，不能快速而準(zhǔn)確地完成對(duì)中，現(xiàn)有對(duì)中系統(tǒng)都沒(méi)有限位系統(tǒng)，如果光路本身出現(xiàn)問(wèn)題，對(duì)中系統(tǒng)就會(huì)出現(xiàn)誤判斷，一直朝著一個(gè)方向運(yùn)動(dòng)損壞機(jī)械傳動(dòng)組件。

　　針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，微納公司提供一種設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊、使用方便的三維自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng)。

　　為了提高對(duì)中系統(tǒng)的精準(zhǔn)度，減小空轉(zhuǎn)長(zhǎng)度，采用帶絲杠的步進(jìn)電機(jī)作為動(dòng)力部件。

　　為了提高對(duì)中系統(tǒng)的穩(wěn)定性，采用消隙的滑軌作為機(jī)械傳動(dòng)組件的核心部件。

　　為提高對(duì)中速度和防止出現(xiàn)誤操作，采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來(lái)限位。

　　新型的三維自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)越的特點(diǎn)：

　　1、實(shí)現(xiàn)了三維自動(dòng)對(duì)中。

　　2、設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊。方便實(shí)用，可用于各型號(hào)激光粒度分析儀。

　　3、采用自帶絲杠的步進(jìn)電機(jī)和消隙滑軌結(jié)合的方式能夠穩(wěn)定、快速、準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)三維對(duì)中需求。

　　4、采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來(lái)限位，能夠防止因光路問(wèn)題引起的傳動(dòng)系統(tǒng)損壞。

　　二、儀器校準(zhǔn)

　　此處要談到了儀器校準(zhǔn)不單單是對(duì)儀器采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器準(zhǔn)確度的校正，儀器校準(zhǔn)應(yīng)包括以下幾方面的內(nèi)容：

　　1、儀器光學(xué)基準(zhǔn)

　　只有在保證儀器光學(xué)系統(tǒng)工作正常的情況下，儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分，因此測(cè)試前應(yīng)保證光學(xué)窗口內(nèi)外表面光潔，無(wú)劃痕，清潔，無(wú)缺損。光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑依次過(guò)渡，無(wú)明顯突起或凹陷。

　　2、外界條件對(duì)儀器的影響

　　外界條件主要包括環(huán)境的濕度，溫度和電源電壓的波動(dòng)對(duì)儀器測(cè)試結(jié)果的影響。

　　3、儀器測(cè)量重復(fù)性

　　將儀器預(yù)熱到規(guī)定時(shí)間，采用一種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測(cè)試，一般測(cè)試樣品6－10次，記錄每次D50,計(jì)算測(cè)量平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　4、儀器測(cè)量相對(duì)誤差

　　與儀器重復(fù)性測(cè)量不同的是，儀器相對(duì)誤差的測(cè)試要采用至少三種樣品以上的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試，每種樣品獨(dú)立測(cè)量3次并分別求其平均值，獲得多個(gè)粒度測(cè)量的平均值，分別計(jì)算儀器測(cè)量平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值間的相對(duì)誤差。

　　5、儀器分辨力

　　儀器分辨力的判斷是采用測(cè)試兩種樣品混合測(cè)試的方法，兩種粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取量要根據(jù)其質(zhì)量濃度而定，確保混合后的樣品中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1：2，將樣品混合均勻后加入儀器進(jìn)行測(cè)量。應(yīng)能夠從儀器測(cè)量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個(gè)獨(dú)立不相連的峰形，則認(rèn)為雙峰已分開(kāi)。

　　三、樣品分散

　　1、粉體溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份，超聲攪拌1min，然后進(jìn)行粒度測(cè)定。

　　粉體試樣濃度較小時(shí)，所測(cè)得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出)；當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí)，因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚，所測(cè)得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出)，測(cè)試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說(shuō)明粉體試樣濃度越小越好，因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r(shí)，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，太少的顆粒數(shù)會(huì)產(chǎn)生較大的取樣及測(cè)量隨機(jī)誤差，這時(shí)的樣品已無(wú)代表性，所以測(cè)量時(shí)也應(yīng)該控制濃度的下限范圍，在一般測(cè)試情況下，樣品遮光度一般儀器10％－15％為宜。

　　2、分散時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制一定濃度的試樣溶液3份，分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間，然后進(jìn)行粒度測(cè)定，結(jié)果表明在一定的時(shí)間段內(nèi)分散時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)試效果小，但是也應(yīng)考慮樣品破碎的情況。

　　3、分散介質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　進(jìn)行粉體的粒度測(cè)試時(shí)，選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對(duì)粉體有浸潤(rùn)作用，同時(shí)又要成本低、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水 甘油、乙醇、乙醇 水、乙醇 甘油、環(huán)乙醇等，粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì)，粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤(rùn)作用比水強(qiáng)，因而更容易使顆粒得到充分分散。

　　4、分散劑種類(lèi)及濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點(diǎn)，而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類(lèi)型主要有：陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類(lèi)型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對(duì)不同種類(lèi)的粉體分散效果不同，在測(cè)定時(shí)要比較幾種表面活性劑的分散效果，最后確定一種最理想的表面活性劑。

　　分散劑的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果也有一定影響，使用時(shí)應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，分散劑濃度過(guò)高時(shí)，溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象(這也是導(dǎo)致粒度測(cè)定結(jié)果升高的原因之一)。

　　5、粉體試樣溶液溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　以蒸餾水作分散介質(zhì)，不用表面活性劑，配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5min，分別在不同溫度下測(cè)試，隨著溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢(shì)。這是因?yàn)闇囟雀哂欣陬w粒分散，溫度低則顆粒易團(tuán)聚，增大了測(cè)量誤差。但試驗(yàn)溫度不宜過(guò)高，因35℃以上粒度減小的趨勢(shì)已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運(yùn)行。由此可見(jiàn)，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內(nèi)。

　　從以上所述可以看出，要應(yīng)用激光粒度分析儀準(zhǔn)確地測(cè)試出一種樣品的粒度結(jié)果，要對(duì)很對(duì)因素進(jìn)行研究。

　　選擇因素——

　　1.粒度測(cè)量范圍：粒度范圍寬，適合的應(yīng)用廣。但不僅要看其儀器所報(bào)出的范圍，而是看超出主檢測(cè)器面積的小粒子散射（<0.5&mdash;micro;m）如何檢測(cè)。

　　2.激光光源：一般選用2mW激光器，功率太小則散射光能量低，造成靈敏度低；另外，氣體光源波長(zhǎng)短，穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。

　　3.檢測(cè)器：因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大，光強(qiáng)越弱，極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢，所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞。

　　MS2000檢測(cè)器:專(zhuān)利非均勻交叉排列三維扇形檢測(cè)系統(tǒng),實(shí)際分辨率最高,無(wú)信號(hào)盲區(qū).相當(dāng)于環(huán)形或十字星形排列的175個(gè),半圓形排列的93個(gè).使檢測(cè)角達(dá)135度。

　　*通道數(shù):實(shí)際為檢測(cè)器受光面積數(shù)。它有一個(gè)理論與實(shí)際的最優(yōu)化值:

　　-偏少:接受的散射光不充分,準(zhǔn)確度差；

　　-偏多:靈敏度太高,導(dǎo)致重現(xiàn)性差。

　　MS2000每秒采樣1000次,測(cè)量時(shí)間僅2秒(2000次結(jié)果平均),可使得準(zhǔn)確性和重復(fù)性最優(yōu)化。

　　4.是否使用完全的米氏理論：因?yàn)槊资瞎馍⑸淅碚摲浅?fù)雜，數(shù)據(jù)處理量大，所以有些廠家采用近似的米氏理論，造成適用范圍受限制，漏檢幾率增大等問(wèn)題。

　　5.準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)：越高越好。

　　6.穩(wěn)定性：儀器的穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和受周?chē)h(huán)境的影響。一般來(lái)講選用氣體激光器，使用光學(xué)平臺(tái)，有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件（如50瓦的鎢燈）將影響光路周?chē)h(huán)境。

　　7.掃描速度：掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和重復(fù)性，穩(wěn)定性

　　8.可自動(dòng)對(duì)中，無(wú)需更換鏡頭，可自動(dòng)校正。

　　9.使用和維護(hù)的簡(jiǎn)便性：

　　10.是否符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。

　　ISO13320是對(duì)激光粒度分析儀的基本要求。但有些廠家基于己方利潤(rùn)的考慮，仍不按照該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

　　11.分散器：

　　濕法：是否具有超聲和攪拌分散功能，超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào)。

　　干法：是否密閉式測(cè)量，樣品是否容易分散？如果不是，是否選擇了噴射式分散器？

　　這是保證樣品能夠充分分散后得到真實(shí)分析結(jié)果的前提。